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  PFOS简介

  全氟辛烷磺酰基化合物又叫PFOS全氟辛烷磺酸盐是perfluorooctanesulphonate的英文缩写,它由全氟化酸性硫酸基酸中完全氟化的阴离子组成并以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中。术语Perfluorinated常常用于描述物质中碳原子里所有氢离子都被转变成氟。目前,PFOS已成为全氟化酸性硫酸基酸perfluorooctanesulphonicacid各种类型派生物及含有这些派生物的聚合体的代名词。当PFOS被外界所发现时,是以经过降解的PFOS形态存在的。那些可分解成PFOS的物质则被称作PFOS有关物质。当前PFOS已经在出口产品材料中被广泛限制。

  PFOS有害影响

  持久性:全氟辛烷磺酸的持久性极强,是最难分解的有机污染物,在浓硫酸中煮一小时也不分解。据有关研究,在各种温度和酸碱度下,对全氟辛烷磺酸进行水解作用,均没有发现有明显的降解;PFOS在增氧和无氧环境都具有很好的稳定性,采用各种微生物和条件进行的大量研究表明,PFOS没有发生任何降解的迹象。唯一出现PFOS分解的情况,是在高温条件下进行的焚烧。

  PFOS钾盐经过49天50ºC温度条件的水解,测试出的pH值范围在1.5-11之间。PFOS物质没有发生降解,根据这些结果,可以算出PFOS钾盐在25ºC温度条件的半衰期为> 41年。

  生物累积性:试验研究表明,PFOS可以在有机生物体内聚积。已有诸多证据表明,水生食物链生物对PFOS有较强的富积作用。鱼类对PFOS的浓缩倍数为500-12000倍。研究发现,彩虹鲑鱼在受到相关浓度的PFOS影响后,其肝脏和血清中表现出的生物累积系数分别为2900和3100。水中的PFOS通过水生生物的富积作用和食物链向包括人类在内的高位生物转移。

  目前,在高等动物体内已发现了高浓度PFOS的存在,且生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药和二口恶英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二口恶英之后,一种新的持久性的环境污染物。对各地的主要食肉动物的数据的监测表明,全氟辛烷磺酸的含量很高,表明全氟辛烷磺酸具有很高的生物累积和生物放大的特性。各种哺乳动物、鸟类和鱼类的生物放大系数在两个营养层次之间从22-160不等。在北极熊肝脏里测量到的全氟辛烷磺酸的浓度超过了所有其他已知的各种有机卤素的浓度。

  与许多持久性有机污染物的通常情况相反,全氟辛烷磺酸在脂肪组织中不会累积起来。这是因为全氟辛烷磺酸既具有疏水性,又具有疏脂性。相反,全氟辛烷磺酸依附于血液和肝脏中的蛋白质。据EPA、欧洲、日本及我国研究机构的研究结果表明:PFOS及其衍生物通过呼吸道吸入和饮用水、食物的摄入等途径,而很难被生物体排出,尤其最终富集于人体、生物体中的血、肝、肾、脑中。

  PFOS测定方法

  以乙腈-乙酸铵水溶液作为流动相。乙腈和乙酸铵水溶液的比例不同,对实验有很大影响。实验分析比较了乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液比例分别为75:25、70:30、65:35、60:40时的PFOS标准溶液的超高液相色谱图。由实验可知,当乙腈含量大于75%时,PFOS谱峰与进样峰重叠严重;当乙腈含量小于60%时,PFOS保留时间较长,峰展宽严重。综合考虑谱峰形状、样品噪音峰的保留时间和峰展宽等因素,本实验选择的流动相为A1/B1=70/30,保留时间大约在0.508min左右,如图1所示。

  由于PFOS含有磺酸基(-SO3-),难以质子化,以甲醇为溶剂配制成300mg/L的PFOS标准溶液,以流动注射方式注入Q-TRAP质谱仪,选择EMS负离子模式进行一级质谱分析,扫描范围m/z200~600,选择入口电压为10V,离子肼电压为4500V,选择准分子离子峰m/z499([C8F17SO3]-)定性证PFOS,如图2所示。

  取PFOS标准储备溶液,用甲醇逐级稀释成10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L和300mg/L系列标准溶液,以超高液相色谱峰面积(S)和标准溶液质量浓度(C,mg/L)的对数值绘制工作曲线,经拟合后得PFOS标准曲线,其中A=2.56598,B=1.17853,R=0.99899,如图3所示。进样量为0.5μL,是标准溶液进样量的1/10,由此推得每千克羽绒制品样品中PFOS含量的计算公式为:

  PFOS是一种具有脂溶性和水溶性的表面活性剂,不同的萃取剂对PFOS萃取效果有较大的影响。图4分别是用甲醇(a)、乙腈(b)和乙二醇(c)做萃取剂的质谱图。由图4可知,用乙腈作萃取溶剂时,PFOS萃取效果较好,但杂质含量过多且峰展宽较严重,易覆盖所测PFOS峰而使所得结果产生较大误差;采用乙二醇作萃取溶剂时,杂质含量较少,但分析结果精确性不高,无法准确测定羽绒制品样品中实际PFOS含量,易造成较大误差。综上所述,采用甲醇作萃取溶剂,萃取效果明显且萃取液中含杂质较少,适合做超高液相色谱及质谱分析。

  PFOS限量要求

  2006/122/EC规定,以PFOS作为配制品成分的,其浓度或质量等于或超过0.005%的不得销售;对于纺织品或其他涂层材料,如果涂层材料中PFOS的量等于或超过1μg/m2,禁止销售。如果在半成品中使用PFOS浓度或质量等于或超过0.1%的,则半成品及部件也被列入禁售范围;指令限制范围包括有意添加PFOS的所有产品,包括用于特定的零部件中及产品的图层表面,例如纺织品。但限制仅针对新产品,对于已经使用中的以及二手市场上的产品不限制。

  PFOS限制指令

  2006年12月27日,欧洲议会和部长理事会联合发布《关于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的指令》(2006/122/EC)。2006年10月30日,欧洲议会以632票比10票通过了该草案,2006年12月12日指令草案最终获得部长理事会批准,2006年12月27日指令正式公布并同时成效。

  欧盟将严格限制全氟辛烷磺酸(PFOS)的使用,欧洲议会集体投票通过了欧盟危险物质指令(76/769/EEC)的最后修正,该投票在其被纳入新化学品法规(REACH)之前举行。各成员国将有18个月的时间将该指令转为本国的法令(即截至2008年6月27日)。2002年12月,OECD召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。REACH法规规定,PFOS是使用前需要经过批准的主要化学品,因为它是众所周知的持续性有机污染物。

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